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PVD底粉生产工艺和品质实现的研究

时间:2024-01-15    点击数:

   PVD(PhysicalVaporDeposition,PVD)即物理/气相沉积技术,由于其具有材料适应性好、工艺温度低、成膜速度快、镀膜组织致密、与基体结合力强,相对于传统电镀工艺由于不再使用强酸、强碱及氰化物、铬酐等有毒有害化学品,对环境影响小、对比传统电镀工艺纯物理、无污染等优点。
      PVD镀膜技术主要有真空蒸镀、溅镀、离子镀三种,广泛应用于机械、电子、通讯、汽车等领域,真空电镀已经成环保新趋势。在汽车工业领域,真空电镀技术替代传统电镀工艺直接应用于轮毂、车大灯、雾灯、车标、镀铬件装饰条等金属和非金属部件的电镀。由于金属部件基材的平整性差、制造表面有缺陷,在基材上直接镀膜会存在光泽不稳定、附着力不合格、耐盐雾性弱、耐水性差、外观缺陷等问题。所以在这些金属部件和电镀层之间需要有一层介质层进行承接,以满足真空电镀镀膜对底层的光泽、饱满度、平整性要求和各项性能要求,使PVD镀层即起到美观装饰作用,又能满足汽车部件的性能标准要求。

       目前使用的介质层主要有溶剂型介质漆和固态介质粉,溶剂型介质漆施工简单,在汽车售后部件广泛应用,通常的生产工艺是“底材+溶剂型底漆+溶剂型介质漆+电镀层+溶剂型清漆"。

       但其产品中VOC的排放不适应越来越严格的国家环保政策、污染环境,而且溶剂型介质漆作为介质层。电镀后电镀层的附着力、耐热冲击、防腐、耐燃料油等难以达到现行汽车部件性能标准的性能要求,各大汽车金属部件真空电镀厂家纷纷转向零VOC排放的粉末涂料寻求解决方案,掀起一轮漆改粉热潮。粉末涂料作为介质层有着高光泽、高饱满度、高良率和附着力、耐热冲击、防腐、耐燃料油等性能更好的优点。这种粉末涂料被称为介质粉,使用介质粉的真空电镀工艺是“金属底材+底粉+介质粉+电镀层+透明粉",介质粉作为介质层的真空电镀件,更容易满足现行汽车部件性能标准,介质粉在汽车领域大批量地采用,市场份额越来越大。但是介质粉的生产制造比较困难,因真空电镀对介质层涂膜要求零缺陷,对涂膜缩孔、针孔、颗粒等缺陷零容忍、对产品批次的涂膜光泽、饱满度要求高。所以介质粉的生产工艺相较于普通粉末涂料的生产,存在着生产难度大、生产效率低、产品成品率低的问题。 

      本研究在现行介质粉生产工艺基础上,研究了介质粉生产工艺升级改善,通过对PVD底粉材料特性研究、生产工艺中的生产设备和生产环境的改造、生产设备参数设置等研究,使得介质粉的生产难度降低、生产效率提高、成品率高,实现产品品质稳定。

1、介质粉的基础配方和PVD真空电镀工艺简介


1.1 介质粉的基础配方(见表1)




 
1.2 介质粉的一般技术指标

1.2.1 PVD真空电镀工艺简介
      粉末涂料作为真空电镀介质层,通常的电镀工艺是“金属底材+底粉+介质粉+电镀层+透明粉"。以轮毂的真空电镀工艺为例,先按照正常的轮毂底粉喷涂工艺涂装轮毂底粉,再在底粉涂膜上按照介质粉的涂装工艺喷涂介质粉,生成“玻璃状表面";
然后把喷涂好的轮毂部件放到含有少量氩气的真空金属喷镀室内,主要使用蒸镀或溅镀的方法将所选定材质的靶材如镍、铬、铝等镀到部件上,厚度约为1.0×10-7m,*后使用丙烯酸透明粉作为电镀层的保护层。粉末涂层作为介质层,表面*重要的是形成类似“玻璃状表面",具有高流平、高光泽、高饱满度等特点,以使电镀层达到无雾影的镜面效果,介质层的涂膜基本参数如下表2:
 
         
1.2.2 粉末涂料
       不含机械杂质,松散不结团(目测),粉末涂料密度:1.1±0.5g/ml,含水率:≤1%。

1.2.3 涂膜(技术指标见表2)



2、实验

2.1 原料及设备
      陶氏环氧树脂:市售;酚类固化剂:市售;粉末涂料通用助剂(流平剂,安息香),进口;21.1 P 82双螺杆挤出机:科倍隆机械有限公司,ACM2PSR磨粉机:HOSOKAWA MIKROPUL GmbH、混料机。

2.2 生产工艺流程及介质粉制备
     介质粉生产同其他粉末涂料的生产流程类似,经过以下工序:配料→预混合→熔融挤出→压片→粉碎→筛分。(见图1)   按照配方(表1)称取各个组份,预混后通过双螺杆挤出机进行熔融混合挤出,使用冷却辊筒压片,随后用粉碎机进行研磨粉碎,*后筛分得到粉末。

2.3 品质检测
      涂料成品粒径达标后,通过喷板固化后,经一系列的测试,评价其涂料品质的好坏。因作为真空电镀介质层,介质层涂膜需要做到外观零缺陷,其中包括膜厚、颗粒、粉点、缩孔、针孔、光泽、流平等检测,还包括批次之间的兼容、每箱之间的兼容、涂膜附着力、涂膜弯曲、冲击、表面硬度、杯突等。表3是检验的结果。
            

 
2.3.1 检测环境
       介质层涂膜需要做到外观零缺陷,检测环境的误判干扰因素需要排除,主要包括纤维类颗粒、粉点、静电孔等,主要的做法是封闭的喷涂检验室,喷枪电压、电流、出粉量等参数不宜过大。
2.3.2 涂膜膜厚
       测试使用膜厚仪进行测定。
2.3.3 涂膜外观
       检测在膜厚符合的情况下,目测涂膜,涂膜上不能存在颗粒、粉点、缩孔、针孔等缺陷。
2.3.4 涂膜光泽、附着力、弯曲、流平等检测
       在膜厚符合的情况下,使用光泽仪、百格仪、轴棒弯曲仪测定,流平检测需要与比对板进行比对判定。
2.3.5 兼容测试
       介质粉需要测试兼容,测试粉末按50:50比例混合后,通过喷板固化,使用光泽仪和目测,判定其不能有失光和发雾情况,需要对每批首、中、尾箱号,多批次之间进行兼容检测。
2.3.6 涂膜容易出现的问题缺陷
       介质粉固化后,涂膜出现概率比较大的缺陷是颗粒、DOI值和光泽偏低、流平不达标、缩孔、针孔等缺陷。

3、结果与讨论

3.1 材料特征对生产难度和品质的影响

      由于介质粉需要流平(R)≥9的流平性,光泽≥110%,而且涂膜表面不能出现缩孔、颗粒、针孔等缺陷,就要求树脂与固化剂分子基团相容性极好,基本特征接近,以便于有良好的机械加工性能。树脂与固化剂充分均匀混合,以达到整个涂膜在固化过程中反应的均一性,为产品性能可靠性提供保证。但是在保证流平等性能情况下,所选的低分子量环氧树脂和酚类固化剂的软化点、黏度等基本特征有一定的差异性,导致一般效果的挤出混炼达不到介质粉涂膜高要求。树脂及固化剂的基本特征如表4所示,采用固定的生产工艺,其组合得到的测试结果如表5所示。



                 
      2型环氧+固化剂1组合可以得到*好的结果,由此可见环氧和固化剂的黏度对*终的产品品质有决定性作用,选择2型环氧和适当黏度的酚醛固化剂可以得到合格的品质。
3.2 生产环境对粉末品质的影响
      介质粉极易受外界环境的污染,造成涂膜容易出现缩孔、颗粒等缺陷,所以对生产设备、生产环境的洁净度要求非常高,采取建立独立生产车间、生产环境空气隔离过滤,空气颗粒洁净度保持50万级。
3.3 挤出机螺杆对涂膜品质的影响
     挤出机螺杆由喂料段、熔融、均化段组成(见图2),挤出机混炼效果好坏,将影响产品光泽和流平;
              
     挤出机的功率,螺杆的长径比、横截面积、螺纹深度、转速等对物料的分散均匀有着影响;


 
     研究测试选用了长泾比为24:1的螺杆,采用不同规格,不同挤出机螺杆对涂膜的光泽、流平影响结果见表6。


  
      研究表明,增加螺杆长度、螺纹深度,对介质粉的外观改良可以达到目的;采用二次重复挤出,可以解决批次之间的兼容性问题。

4、结论

      通过对原材料的特性进行分析,所用原料软化点、黏度等差异比较大,介质粉涂膜要求的零缺陷,造成介质粉的生产工艺相较于普通粉末涂料,存在着生产难度大、生产效率低、产品成品率低的问题。研究通过对生产环境的洁净度保证,挤出机螺杆的选择,二次挤出,保证充分均一分散混合,粉末中杂质的杜绝。检验方式和检验环境能够保证品质问题能够及时发现和反馈,使得介质粉的品质得到提升,获得更加高效的生产率,提高了成品率,保证了外观合格和品质稳定性。


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